Нарийвчилсан параметрүүдтэй 6N хэт өндөр цэвэршилттэй хүхрийн нэрэлт ба цэвэршүүлэх процесс

6N (≥99.9999% цэвэршилттэй) хэт өндөр цэвэршилттэй хүхэр үйлдвэрлэхэд ул мөр металл, органик хольц, тоосонцорыг арилгахын тулд олон үе шаттай нэрэлт, гүн шингээлт, хэт цэвэр шүүлтүүр шаардлагатай. Доор вакуум нэрэлт, богино долгионы тусламжтайгаар цэвэршүүлэлт, нарийн боловсруулалтын дараах технологийг нэгтгэсэн үйлдвэрлэлийн хэмжээний процессыг харуулав.

I. Түүхий эдийг урьдчилан боловсруулах ба хольцыг зайлуулах

1. Түүхий эдийг сонгох ба урьдчилан боловсруулах

• .Шаардлага‌: Анхны хүхрийн цэвэршилт ≥99.9% (3N зэрэг), нийт металлын хольц ≤500 ppm, органик нүүрстөрөгчийн агууламж ≤0.1%.
• .Бичил долгионы зууханд хайлуулах:
  Түүхий хүхрийг богино долгионы реакторт (2.45 GHz давтамжтай, 10–15 кВт чадалтай) 140–150°C температурт боловсруулдаг. Богино долгионы зуухнаас үүдэлтэй диполын эргэлт нь органик хольцыг (жишээлбэл, давирхайн нэгдлүүд) задлахын зэрэгцээ хурдан хайлах боломжийг олгодог. Хайлах хугацаа: 30–45 минут; богино долгионы нэвтрэлтийн гүн: 10–15 см
• .Ионгүйжүүлсэн ус угаах:
  Хайлсан хүхрийг ионжуулсан устай (эсэргүүцэл ≥18 МОм·см) 1:0.3 массын харьцаатай хутгасан реакторт (120°C, 2 бар даралттай) 1 цагийн турш хольж, усанд уусдаг давсыг (жишээлбэл, аммонийн сульфат, натрийн хлорид) зайлуулна. Усан фазыг тунадасжуулж, дамжуулах чанар ≤5 μS/см хүртэл 2-3 циклийн турш дахин ашиглана.

2. Олон үе шаттай адсорбци ба шүүлтүүр

• .Диатомын шороон/идэвхжүүлсэн нүүрстөрөгчийн адсорбци:
  Металлын цогцолбор болон үлдэгдэл органик бодисыг шингээхийн тулд диатомын шороо (0.5–1%) болон идэвхжүүлсэн нүүрс (0.2–0.5%)-ийг азотын хамгаалалтын дор (130°C, 2 цагийн турш хутгах) хайлсан хүхэр дээр нэмнэ.
• .Хэт нарийвчлалтай шүүлтүүр:
  ≤0.5 МПа системийн даралттай титанаар хийсэн шүүлтүүр (0.1 μм нүх сүвний хэмжээ) ашиглан хоёр үе шаттай шүүлтүүр хийх. Шүүлтүүрийн дараах тоосонцорын тоо: ≤10 бөөмс/л (хэмжээ >0.5 μм).

II. Олон үе шаттай вакуум нэрэлтийн процесс

1. Анхдагч нэрэлт (Металлын хольцыг зайлуулах)

• .Тоног төхөөрөмж‌: 316л зэвэрдэггүй ган бүтэцтэй савлагаатай (≥15 онолын хавтан), вакуум ≤1 кПа бүхий өндөр цэвэршилттэй кварц нэрэх багана.
• .Үйл ажиллагааны параметрүүд:
• .Тэжээлийн температур‌: 250–280°C (хүхэр нь орчны даралтаар 444.6°C-д буцалдаг; вакуум нь буцлах цэгийг 260–300°C хүртэл бууруулдаг).
• .Рефлюкс харьцаа‌: 5:1–8:1; баганын дээд температурын хэлбэлзэл ≤±0.5°C.
• .Бүтээгдэхүүн‌: Конденсацийн хүхрийн цэвэршилт ≥99.99% (4N зэрэг), нийт металлын хольц (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Хоёрдогч молекул нэрэлт (Органик хольцыг зайлуулах)

• .Тоног төхөөрөмж‌: 10-20 мм-ийн ууршилт-конденсацийн зайтай, ууршилтын температур 300-320°C, вакуум ≤0.1 Па бүхий богино замын молекул нэрэгч.
• .Бохирдлыг ялгах:
  Бага буцалдаг органик бодисууд (жишээлбэл, тиоэфир, тиофен) ууршиж, нүүлгэн шилжүүлдэг бол өндөр буцалдаг хольцууд (жишээлбэл, полиароматик) нь молекулын чөлөөт замын ялгаанаас болж үлдэгдэлд үлддэг.
• .Бүтээгдэхүүн‌: Хүхрийн цэвэршилт ≥99.999% (5N агуулгатай), органик нүүрстөрөгч ≤0.001%, үлдэгдлийн хэмжээ <0.3%.

3. Гуравдагч бүсийн цэвэршүүлэлт (6N цэвэршилтэд хүрэх)

• .Тоног төхөөрөмж‌: Олон бүсийн температурын хяналттай (±0.1°C) хэвтээ бүсийн цэвэршүүлэгч, бүсийн хөдөлгөөний хурд 1–3 мм/цаг.
• .Ялгаварлан гадуурхалт:
  Ялгах коэффициентуудыг ашиглах (K=C хатуу/C шингэнK=Cхатуу /Cшингэн (), 20–30 бүс нь баяжмалын металлуудыг (As, Sb) гулдмайн төгсгөлд дамжуулдаг. Хүхрийн гулдмайн эцсийн 10–15%-ийг хаядаг.

III. Боловсруулалтын дараах болон хэт цэвэрхэн хэлбэржүүлэх

1. Хэт цэвэр уусгагчаар гаргаж авах

• .Эфир/Нүүрстөрөгчийн тетрахлоридын олборлолт:
  Хүхрийг хроматографийн зэрэглэлийн эфиртэй (1:0.5 эзлэхүүний харьцаа) хэт авианы тусламжтайгаар (40 кГц, 40°C) 30 минутын турш хольж, ул мөр туйлын органик бодисыг зайлуулна.
• .Уусгагчийг сэргээх:
  Молекулын шигшүүрийн адсорбци ба вакуум нэрэлт нь уусгагчийн үлдэгдлийг ≤0.1 ppm хүртэл бууруулдаг.

2. Хэт шүүлтүүр ба ионы солилцоо

• .PTFE мембраны хэт шүүлтүүр:
  Хайлсан хүхрийг 160–180°C температурт болон ≤0.2 МПа даралттай 0.02 μм PTFE мембранаар шүүнэ.
• .Ионы солилцооны давирхай:
  Хелатжуулагч давирхай (жишээ нь, Amberlite IRC-748) нь ppb түвшний металл ионуудыг (Cu²⁺, Fe³⁺) 1-2 BV/цаг урсгалын хурдаар зайлуулдаг.

3. Хэт цэвэр орчин бүрдүүлэх

• .Идэвхгүй хийн атомжуулалт:
  10-р ангиллын цэвэр өрөөнд хайлсан хүхрийг азотоор (0.8–1.2 МПа даралттай) 0.5–1 мм бөмбөрцөг хэлбэртэй мөхлөг болгон атомжуулдаг (чийг <0.001%).
• .Вакуум сав баглаа боодол:
  Эцсийн бүтээгдэхүүнийг исэлдэлтээс урьдчилан сэргийлэхийн тулд хэт цэвэр аргон (≥99.9999% цэвэршилттэй) дор хөнгөн цагаан нийлмэл хальсанд вакуум битүүмжилнэ.

IV. Үндсэн процессын параметрүүд

​V. Чанарын хяналт ба туршилт

1. .Ул мөрийн хольцын шинжилгээ:

• .GD-MS (Гялалзсан цэнэг алдалтын массын спектрометр)‌: ≤0.01 ppb-д металлыг илрүүлдэг.
• .TOC анализатор‌: Органик нүүрстөрөгчийг ≤0.001 ppm хэмждэг.

1. .Бөөмийн хэмжээг хянах:
   Лазерын дифракци (Mastersizer 3000) нь D50 хазайлтыг ≤±0.05 мм-ээр хангадаг.
2. .Гадаргуугийн цэвэр байдал:
   XPS (Рентген фотоэлектрон спектроскопи) нь гадаргуугийн ислийн зузаан ≤1 нм болохыг баталж байна.

VI. Аюулгүй байдал ба байгаль орчны зураг төсөл

1. .Тэсрэлтээс урьдчилан сэргийлэх:
   Хэт улаан туяаны дөл мэдрэгч болон азотын үерийн систем нь хүчилтөрөгчийн түвшинг <3% байлгадаг.
2. .Ялгарлын хяналт:

• .Хүчиллэг хийнүүд‌: Хоёр үе шаттай NaOH цэвэрлэгээ (20% + 10%) нь ≥99.9% H₂S/SO₂-г арилгана.
• .VOCs‌: Цеолит ротор + RTO (850°C) нь метан бус нүүрсустөрөгчийг ≤10 мг/м³ хүртэл бууруулдаг.

1. .Хог хаягдлыг дахин боловсруулах:
   Өндөр температурын бууралт (1200°C) нь металлыг сэргээдэг; үлдэгдэл хүхрийн агууламж <0.1%.

VII. Техно-эдийн засгийн үзүүлэлтүүд

• .Эрчим хүчний хэрэглээ‌: 6N хүхрийн нэг тонн тутамд 800–1200 кВт.ц цахилгаан, 2–3 тонн уур.
• .Ургац хураалт‌: Хүхрийн нөхөн сэргээлт ≥85%, үлдэгдлийн хэмжээ <1.5%.
• .ЗардалҮйлдвэрлэлийн зардал ~120,000–180,000 юань/тонн; зах зээлийн үнэ 250,000–350,000 юань/тонн (хагас дамжуулагчийн зэрэг).

Энэ процесс нь хагас дамжуулагч фоторезист, III-V нэгдлийн суурь болон бусад дэвшилтэт хэрэглээнд зориулж 6N хүхэр үүсгэдэг. Бодит цагийн хяналт (жишээ нь, LIBS элементийн шинжилгээ) болон ISO 1 ангиллын цэвэр өрөөний тохируулга нь тогтвортой чанарыг баталгаажуулдаг.

Зүүлт тайлбар

1. Лавлагаа 2: Аж үйлдвэрийн хүхэр цэвэршүүлэх стандартууд
2. Лавлагаа 3: Химийн инженерчлэлийн дэвшилтэт шүүлтүүрийн техникүүд
3. Лавлагаа 6: Өндөр цэвэршилттэй материал боловсруулах гарын авлага
4. Лавлагаа 8: Хагас дамжуулагчийн зэрэглэлийн химийн үйлдвэрлэлийн протоколууд
5. Лавлагаа 5: Вакуум нэрэлтийн оновчлол