Нарийвчилсан параметр бүхий 6N хэт өндөр цэвэршилттэй хүхэр нэрэх, цэвэршүүлэх процесс‌

6N (≥99.9999% цэвэршилттэй) хэт өндөр цэвэршилттэй хүхэр үйлдвэрлэхэд ул мөр металл, органик хольц, тоосонцорыг арилгахын тулд олон үе шаттайгаар нэрэх, гүн шингээх, хэт цэвэр шүүлтүүр шаарддаг. Доорх нь вакуум нэрэх, богино долгионы тусламжтайгаар цэвэршүүлэх, нарийн боловсруулалтын дараах технологийг нэгтгэсэн үйлдвэрлэлийн хэмжээний процесс юм.

би. Түүхий эдийг урьдчилан боловсруулах, бохирдлыг арилгах

1. Түүхий эдийг сонгох, урьдчилан боловсруулах

• .Шаардлага‌: Хүхрийн анхны цэвэршилт ≥99.9% (3N агуулга), нийт металлын хольц ≤500 ppm, органик нүүрстөрөгчийн агууламж ≤0.1%.
• .Богино долгионы тусламжтайгаар хайлуулах:
  Түүхий хүхрийг богино долгионы реакторт (2.45 ГГц давтамж, 10-15 кВт чадал) 140-150 ° C температурт боловсруулдаг. Богино долгионы улмаас үүссэн диполийн эргэлт нь органик хольцыг (жишээ нь, давирхайн нэгдлүүдийг) задлахын зэрэгцээ хурдан хайлдаг. Хайлах хугацаа: 30-45 минут; богино долгионы нэвтрэлтийн гүн: 10-15 см
• .Ионгүйжүүлсэн ус угаах:
  Хайлсан хүхрийг ионгүйжүүлсэн устай (эсэргүүцэл ≥18 MΩ·см) 1:0.3 массын харьцаатай хутгасан реакторт (120°С, 2 бар даралт) 1 цагийн турш хольж, усанд уусдаг давсыг (жишээлбэл, аммонийн сульфат, натрийн хлорид) зайлуулна. Усан фазыг шүүж, дамжуулах чанар ≤5 мкС/см болтол 2-3 циклийн турш дахин ашигладаг.

2. Олон үе шаттай шингээх ба шүүлтүүр

• .Хоёр атомт Дэлхий/Идэвхжүүлсэн нүүрстөрөгчийн шингээлт:
  Хоёр атомт шороо (0.5-1%) ба идэвхжүүлсэн нүүрс (0.2-0.5%) нь азотын хамгаалалтын дор (130°С, 2 цагийн турш хутгах) хайлсан хүхэрт нэмээд металлын нэгдэл болон үлдэгдэл органикийг шингээж авдаг.
• .Хэт нарийвчлалтай шүүлтүүр:
  Системийн ≤0.5 МПа даралттай титан шингэрүүлсэн шүүлтүүр (0.1 μм нүхний хэмжээ) ашиглан хоёр үе шаттай шүүх. Шүүлтийн дараах тоосонцрын тоо: ≤10 ширхэг/л (хэмжээ >0.5 мкм).

II. Олон үе шаттай вакуум нэрэх процесс‌

1. Анхдагч нэрэх (металлын хольцыг зайлуулах)‌

• .Тоног төхөөрөмж‌: 316L зэвэрдэггүй ган бүтэцтэй савлагаатай (≥15 онолын хавтан), вакуум ≤1 кПа бүхий өндөр цэвэршилттэй кварц нэрэх багана.
• .Үйл ажиллагааны параметрүүд:
• .Тэжээлийн температур250–280°С (хүхэр орчны даралтын дор 444.6°С-т буцалгана; вакуум нь буцлах цэгийг 260–300°C хүртэл бууруулдаг).
• .Рефлюксийн харьцаа: 5:1–8:1; баганын дээд температурын хэлбэлзэл ≤±0.5°C.
• .Бүтээгдэхүүн‌: Өтгөрүүлсэн хүхрийн цэвэршилт ≥99.99% (4N агуулга), нийт металлын хольц (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Хоёрдогч молекул нэрэх (Органик хольцыг зайлуулах)‌

• .Тоног төхөөрөмж‌: 10-20 мм-ийн ууршилт-конденсацийн цоорхойтой, ууршилтын температур 300-320°C, вакуум ≤0.1 Па бүхий богино хугацааны молекул нэрэгч.
• .Бохирдлыг ялгах:
  Бага буцалгадаг органик бодисууд (жишээлбэл, тиоэфир, тиофен) ууршиж, нүүлгэн шилжүүлдэг бол өндөр буцалгах хольц (жишээлбэл, полиаромат) нь молекулын чөлөөт замын ялгаатай байдлаас шалтгаалан үлдэгдэлд үлддэг.
• .Бүтээгдэхүүн‌: Хүхрийн цэвэршилт ≥99.999% (5N агуулгатай), органик нүүрстөрөгч ≤0.001%, үлдэгдэл <0.3%.

3. Гуравдагч бүсийн цэвэршүүлэх (6N цэвэршилтэнд хүрэх)‌

• .Тоног төхөөрөмж: Олон бүсийн температурын хяналттай (±0.1°C) хэвтээ бүсийн цэвэршүүлэгч, бүсийн хурд 1–3 мм/цаг.
• .Тусгаарлах:
  Тусгаарлах коэффициентийг ашиглах нь (K=Csolid/CliquidK=Cхатуу /Cшингэн), 20-30 бүс баяжмалын металлыг (As, Sb) ембүү үзүүрээр дамжуулдаг. Хүхрийн ембүүний эцсийн 10-15% нь хаягдаж байна.

III. Эмчилгээний дараах ба хэт цэвэр хэлбэржилт

1. Хэт цэвэр уусгагч олборлолт

• .Эфир/Нүүрстөрөгчийн тетрахлоридын олборлолт:
  Хүхрийг хроматографийн түвшний эфиртэй (эзэлхүүний харьцаа 1:0.5) хэт авианы тусламжтайгаар (40 кГц, 40°С) 30 минутын турш хольж, туйлын органик бодисыг арилгана.
• .Уусгагчийг сэргээх:
  Молекул шигшүүрийн шингээлт ба вакуум нэрэлт нь уусгагчийн үлдэгдлийг ≤0.1 ppm хүртэл бууруулдаг.

2. Хэт шүүлтүүр ба ион солилцоо

• .PTFE мембраны хэт шүүлтүүр:
  Хайлсан хүхрийг 0.02 μм PTFE мембранаар 160–180°С, ≤0.2 МПа даралтаар шүүнэ.
• .Ион солилцооны давирхай:
  Хелатын давирхай (жишээ нь, Amberlite IRC-748) нь ppb түвшний металл ионуудыг (Cu²⁺, Fe³⁺) 1-2 BV/h урсгалын хурдаар зайлуулдаг.

3. Хэт цэвэр орчин бүрдүүлэх

• .Инерцийн хийн атомжуулалт:
  10-р ангиллын цэвэрлэгээний өрөөнд хайлсан хүхрийг азотоор (0.8-1.2 МПа даралт) атомчилж, 0.5-1 мм хэмжээтэй бөмбөрцөг мөхлөгт (чийгшил<0.001%) болгодог.
• .Вакуум савлагаа:
  Эцсийн бүтээгдэхүүнийг хэт цэвэр аргон (≥99.9999% цэвэршилт) дор хөнгөн цагаан нийлмэл хальсанд вакуумаар битүүмжилж, исэлдэлтээс сэргийлнэ.

IV. Процессын үндсэн параметрүүд

В. Чанарын хяналт ба туршилт

1. .ул мөр хольцын шинжилгээ:

• .GD-MS (Гялалзах массын спектрометр)‌: ≤0.01 ppb-д металл илрүүлдэг.
• .TOC анализатор‌: Органик нүүрстөрөгчийн хэмжээг ≤0.001 ppm хэмждэг.

1. .Бөөмийн хэмжээг хянах:
   Лазерын дифракц (Mastersizer 3000) нь D50 хазайлтыг ≤±0.05 мм-ээр хангадаг.
2. .Гадаргуугийн цэвэр байдал:
   XPS (Rentgen Photoelectron Spectroscopy) нь гадаргуугийн оксидын зузааныг ≤1 нм гэдгийг баталж байна.

VI. Аюулгүй байдал ба байгаль орчны зураг төсөл

1. .Дэлбэрэлтээс урьдчилан сэргийлэх:
   Хэт улаан туяаны дөл мэдрэгч ба азотын үерийн систем нь хүчилтөрөгчийн түвшинг <3% байлгадаг.
2. .Ялгарлын хяналт:

• .Хүчиллэг хийХоёр үе шаттай NaOH гуужуулагч (20% + 10%) нь ≥99.9% H₂S/SO₂-ийг арилгана.
• .VOCsЦеолит ротор + RTO (850°C) нь метан бус нүүрсустөрөгчийг ≤10 мг/м³ хүртэл бууруулдаг.

1. .Хог хаягдлыг дахин боловсруулах:
   Өндөр температурын бууралт (1200 ° C) металлыг сэргээдэг; хүхрийн үлдэгдэл <0.1% .

VII. Техно-эдийн засгийн хэмжүүр

• .Эрчим хүчний хэрэглээ6N хүхрийн нэг тонн тутамд 800–1200 кВт.цаг цахилгаан, 2–3 тонн уур.
• .Ургац‌: Хүхрийн ялгаралт ≥85%, үлдэгдлийн хэмжээ <1.5%.
• .ЗардалҮйлдвэрлэлийн зардал ~120,000–180,000 юань/тонн; зах зээлийн үнэ 250,000–350,000 юань/тонн (хагас дамжуулагчийн агуулга) .

Энэ процесс нь хагас дамжуулагч фоторезист, III-V нийлмэл субстрат болон бусад дэвшилтэт хэрэглээнд зориулагдсан 6N хүхэр үүсгэдэг. Бодит цагийн хяналт (жишээ нь, LIBS элементийн шинжилгээ) болон ISO 1-р ангиллын цэвэр өрөөний шалгалт тохируулга нь тогтвортой чанарыг баталгаажуулдаг.

Тайлбар

1. Лавлагаа 2: Үйлдвэрийн хүхэр цэвэршүүлэх стандарт
2. Лавлагаа 3: Химийн инженерчлэл дэх шүүлтүүрийн дэвшилтэт техникүүд
3. Лавлагаа 6: Өндөр цэвэршилттэй материал боловсруулах гарын авлага
4. Лавлагаа 8: Хагас дамжуулагч зэрэглэлийн химийн үйлдвэрлэлийн протоколууд
5. Лавлагаа 5: Вакуум нэрэлтийг оновчтой болгох