7N Теллурийн талстын өсөлт ба цэвэршүүлэлт

7N Теллурийн талстын өсөлт ба цэвэршүүлэлт

​I. Түүхий эдийг урьдчилан боловсруулах ба урьдчилсан цэвэршүүлэлт

1. .Түүхий эд сонгох, бутлах.

• .Материалын шаардлага‌: Түүхий эд болгон теллурын хүдэр эсвэл анодын лаг (Te агууламж ≥5%), зэс хайлуулах анодын лаг (Cu₂Te, Cu₂Se агуулсан)-ийг ашиглах нь зүйтэй.
• .Урьдчилан боловсруулах үйл явц:
• ≤5мм хэмжээтэй бөөмс хүртэл том ширхэглэлээр буталж, дараа нь ≤200 тор хүртэл бөмбөлөг хэлбэртэй тээрэмдэх;
• Fe, Ni болон бусад соронзон хольцыг зайлуулахын тулд соронзон ялгах (соронзон орны эрчим ≥0.8T);
• SiO₂, CuO болон бусад соронзон бус хольцыг ялгахын тулд хөөс флотаци (рН=8-9, ксантат цуглуулагч) ашиглана.
• .Урьдчилан сэргийлэх‌: Нойтон урьдчилсан боловсруулалтын үед чийг оруулахаас зайлсхий (шарахаас өмнө хатаах шаардлагатай); орчны чийгшлийг ≤30% хянана.

1. .Пирометаллургийн шарах болон исэлдүүлэх.

• .Процессийн параметрүүд:
• Исэлдэлтийн аргаар шарах температур: 350–600°C (үе шаттай хяналт: хүхэргүйжүүлэх бага температур, исэлдүүлэх өндөр температур);
• Шарах хугацаа: 6-8 цаг, O₂ урсгалын хурд 5-10 л/мин;
• Урвалж: Баяжуулсан хүхрийн хүчил (98% H₂SO₄), массын харьцаа Te₂SO₄ = 1:1.5.
• .Химийн урвал:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2​SO4→2CuSO4+TeO2+2H2​O
• .Урьдчилан сэргийлэх‌: TeO₂ ууршихаас сэргийлж (буцалгах цэг 387°C) температурыг ≤600°C түвшинд хянана; утааны хийг NaOH цэвэрлэгчээр цэвэрлэнэ.

II. Цахилгаан цэвэршүүлэлт ба вакуум нэрэлт

1. .Цахилгаан цэвэршүүлэлт.

• .Электролитийн систем:
• Электролитийн найрлага: H₂SO₄ (80–120г/л), TeO₂ (40–60г/л), нэмэлт (желатин 0.1–0.3г/л);
• Температурын хяналт: 30–40°C, эргэлтийн урсгалын хурд 1.5–2 м³/цаг.
• .Процессийн параметрүүд:
• Гүйдлийн нягтрал: 100–150 А/м², эсийн хүчдэл 0.2–0.4В;
• Электродын зай: 80–120 мм, катодын тунадасны зузаан 2–3 мм/8 цаг;
• Бохирдлыг зайлуулах үр ашиг: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• .Урьдчилан сэргийлэх‌: Электролитийг тогтмол шүүнэ (нарийвчлал ≤1μm); идэвхгүй болохоос сэргийлж анодын гадаргууг механикаар өнгөлнө.

1. .Вакуум нэрэлт.

• .Процессийн параметрүүд:
• Вакуум түвшин: ≤1×10⁻²Па, нэрэлтийн температур 600–650°C;
• Конденсаторын бүсийн температур: 200–250°C, Уурын конденсацийн үр ашиг ≥95%;
• Нэрэх хугацаа: 8-12 цаг, нэг удаагийн багтаамж ≤50кг.
• .Бохирдлын тархалт‌: Бага буцалдаг хольц (Se, S) нь конденсаторын урд хэсэгт хуримтлагддаг; өндөр буцалдаг хольц (Pb, Ag) нь үлдэгдэлд үлддэг.
• .Урьдчилан сэргийлэх‌: Те исэлдэлтээс урьдчилан сэргийлэхийн тулд халаахаас өмнө вакуум системийг ≤5×10⁻³Pa хүртэл урьдчилан шахна.

III. Кристал өсөлт (чиглэлтэй талсжилт)

1. .Тоног төхөөрөмжийн тохиргоо.

• .Кристал өсөлтийн зуухны загварууд‌: TDR-70A/B (30кг багтаамжтай) эсвэл TRDL-800 (60кг багтаамжтай);
• Тигелийн материал: Өндөр цэвэршилттэй бал чулуу (үнсний агууламж ≤5ppm), хэмжээс Φ300×400мм;
• Халаалтын арга: Графит эсэргүүцэлтэй халаалт, хамгийн их температур 1200°C.

1. .Процессийн параметрүүд.

• .Хайлалтын хяналт:
• Хайлах температур: 500–520°C, хайлмал усан сангийн гүн 80–120 мм;
• Хамгаалалтын хий: Ar (цэвэршилт ≥99.999%), урсгалын хурд 10–15 л/мин.
• .Кристалжилтын параметрүүд:
• Татах хурд: 1–3 мм/цаг, болор эргэлтийн хурд 8–12 эрг/мин;
• Температурын градиент: Тэнхлэгийн дагуу 30–50°C/см, радиаль ≤10°C/см;
• Хөргөлтийн арга: Усаар хөргөсөн зэс суурьтай (усны температур 20–25°C), дээд цацрагийн хөргөлттэй.

1. .Бохирдлын хяналт.

• .Тусгаарлалтын нөлөө‌: Fe, Ni (салгах коэффициент <0.1) зэрэг хольцууд нь мөхлөгийн хил дээр хуримтлагддаг;
• .Дахин хайлуулах циклүүд‌: 3-5 мөчлөг, эцсийн нийт хольц ≤0.1ppm.

1. .Урьдчилан сэргийлэх:

• Те ууршилтыг дарахын тулд хайлмал гадаргууг бал чулуун хавтангаар хучих (алдагдлын хэмжээ ≤0.5%);
• Лазер хэмжигч ашиглан болор диаметрийг бодит цаг хугацаанд хянах (нарийвчлал ±0.1 мм);
• Мушгианы нягтрал нэмэгдэхээс сэргийлж температурын хэлбэлзлээс >±2°C зайлсхий (зорилтот түвшин ≤10³/см²).

IV. Чанарын хяналт шалгалт ба гол үзүүлэлтүүд

V. Байгаль орчин ба аюулгүй байдлын протоколууд

1. .Яндангийн хийн боловсруулалт:

• Яндангийн утаа: SO₂ болон SeO₂-г NaOH цэвэрлэгчээр (рН≥10) саармагжуулна;
• Вакуум нэрэлтийн яндан: Те уурыг конденсацлаж, сэргээнэ; үлдэгдэл хий нь идэвхжүүлсэн нүүрсээр шингээнэ.

1. .Шаар дахин боловсруулах:

• Анодын лаг (Ag, Au агуулсан): Гидрометаллургиар (H₂SO₄-HCl систем) нөхөн сэргээнэ;
• Электролизийн үлдэгдэл (Pb, Cu агуулсан): Зэс хайлуулах систем рүү буцах.

1. .Аюулгүй байдлын арга хэмжээ:

• Ажилчид хийн баг зүүх ёстой (Т уур нь хортой); сөрөг даралттай агааржуулалтыг хадгалах (агаарын солилцооны хурд ≥10 цикл/цаг).

Процесс оновчлолын удирдамж

1. .Түүхий эд материалын дасан зохицол‌: Анодын лагны эх үүсвэр (жишээ нь, зэс ба хар тугалга хайлуулах) дээр үндэслэн шарах температур болон хүчлийн харьцааг динамикаар тохируулна;
2. .Кристал татах хурдны тохируулга‌: Үндсэн хэт хөргөлтийг дарахын тулд хайлалтын конвекцийн дагуу татах хурдыг тохируулна (Рейнольдсын тоо Re≥2000);
3. .Эрчим хүчний хэмнэлт‌: Бал чулуун эсэргүүцлийн эрчим хүчний хэрэглээг 30%-иар бууруулахын тулд хос температурын бүсийн халаалт (үндсэн бүс 500°C, дэд бүс 400°C) ашиглана.