Өндөр цэвэршилттэй селенийг (≥99.999%) цэвэршүүлэхэд Te, Pb, Fe, As зэрэг хольцыг зайлуулах физик болон химийн аргуудын хослолыг ашигладаг. Дараах гол үйл явц ба параметрүүд байна:
1. Вакуум нэрэлт
Процессын урсгал:
1. Түүхий селенийг (≥99.9%) вакуум нэрэлтийн зууханд байгаа кварцын тигельд хийнэ.
2. Вакуум дор (1-100 Па) 300-500°C хүртэл 60-180 минут халаана.
3. Селений уур нь хоёр үе шаттай конденсаторт конденсацладаг (доод үе шат нь Pb/Cu хэсгүүдтэй, дээд үе шат нь селен цуглуулдаг).
4. Дээд конденсатороос селенийг цуглуулна; 碲(Te) болон бусад өндөр температурт буцалдаг хольцууд доод шатандаа үлдэнэ.
Параметрүүд:
- Температур: 300-500°C
- Даралт: 1-100 Па
- Конденсаторын материал: Кварц эсвэл зэвэрдэггүй ган.
2. Химийн цэвэршүүлэлт + Вакуум нэрэлт
Процессын урсгал:
1. Исэлдэлтийн шаталт: Түүхий селен (99.9%)-ийг 500°C-д O₂-тай урвалд оруулж SeO₂ болон TeO₂ хий үүсгэнэ.
2. Уусгагчийг гаргаж авах: SeO₂-г этанол-усны уусмалд уусгаад, TeO₂ тунадасыг шүүнэ.
3. Бууруулах: SeO₂-г элементийн селен болгон бууруулахын тулд гидразин (N₂H₄) ашиглана.
4. Гүн де-Те: Селенийг SeO₄²⁻ болгон дахин исэлдүүлж, дараа нь уусгагчаар экстракт хийж Те-г гаргаж авна.
5. Эцсийн вакуум нэрэлт: Селенийг 300-500°C болон 1-100 Па температурт цэвэршүүлж 6N (99.9999%) цэвэршилттэй болгоно.
Параметрүүд:
- Исэлдэлтийн температур: 500°C
- Гидразины тун: Бүрэн бууруулахын тулд хэтрүүлэн хэрэглэнэ.
3. Электролитийн цэвэршүүлэлт
Процессын урсгал:
1. 5-10 А/дм² гүйдлийн нягтралтай электролит (жишээ нь, селенийн хүчил) ашиглана уу.
2. Селен катод дээр хуримтлагддаг бол селений исэл нь анод дээр ууршдаг.
Параметрүүд:
- Гүйдлийн нягтрал: 5-10 А/дм²
- Электролит: Селений хүчил эсвэл селенатын уусмал.
4. Уусгагчийг гаргаж авах
Процессын урсгал:
1. Se⁴⁺-г уусмалаас TBP (трибутил фосфат) эсвэл TOA (триоктиламин) ашиглан давсны хүчил эсвэл хүхрийн хүчлийн орчинд гаргаж авна.
2. Селенийг хуулж тунадасжуулаад дахин талсжуулна.
Параметрүүд:
- Хандлагч: TBP (HCl орчин) эсвэл TOA (H₂SO₄ орчин)
- Үе шатны тоо: 2-3.
5. Бүсийн хайлалт
Процессын урсгал:
1. Ул мөр хольцыг арилгахын тулд селений хайлмалуудыг дахин дахин бүсчилнэ.
2. Өндөр цэвэршилттэй эх материалаас >5N цэвэршилтийг бий болгоход тохиромжтой.
Тэмдэглэл: Тусгай тоног төхөөрөмж шаарддаг бөгөөд эрчим хүч их шаарддаг.
Зураг санал болгох
Харааны лавлагаа авахын тулд уран зохиолын дараах тоонуудыг үзнэ үү:
- Вакуум нэрэлтийн тохиргоо: Хоёр үе шаттай конденсаторын системийн схем.
- Se-Te фазын диаграмм: Буцалгах цэгүүд ойрхон байгаагаас үүдэлтэй салангид байдлын бэрхшээлийг харуулав.
Лавлагаа
- Вакуум нэрэлт ба химийн аргууд:
- Электролит ба уусгагчаар гаргаж авах:
- Дэвшилтэт техник ба сорилтууд:
Нийтэлсэн цаг: 2025 оны 3-р сарын 21