Селен нь чухал хагас дамжуулагч материал болон үйлдвэрлэлийн түүхий эд болохын хувьд цэвэршилтээс шууд хамаардаг. Вакуум нэрэлтээр цэвэршүүлэх процессын үед хүчилтөрөгчийн хольц нь селений цэвэршилтэд нөлөөлдөг гол хүчин зүйлсийн нэг юм. Энэхүү нийтлэлд вакуум нэрэлтээр селенийг цэвэршүүлэх явцад хүчилтөрөгчийн агууламжийг бууруулах янз бүрийн арга, техникийн талаар дэлгэрэнгүй хэлэлцсэн болно.

I. Түүхий эдийг урьдчилан боловсруулах үе шатанд хүчилтөрөгчийн агууламжийг бууруулах

1. Түүхий эдийг урьдчилсан цэвэршүүлэх

Түүхий селен нь ихэвчлэн исэл зэрэг янз бүрийн хольц агуулдаг. Вакуум нэрэлтийн системд орохоос өмнө гадаргуугийн ислийг зайлуулахын тулд химийн цэвэрлэгээний аргыг ашиглах хэрэгтэй. Түгээмэл хэрэглэгддэг цэвэрлэгээний уусмалуудад дараахь зүйлс орно.

• Шингэрүүлсэн давсны хүчлийн уусмал (5-10%-ийн концентрацитай): SeO₂ зэрэг ислийг үр дүнтэй уусгана
• Этанол эсвэл ацетон: Органик бохирдуулагчийг зайлуулахад ашигладаг
• Ионгүйжүүлсэн ус: Үлдэгдэл хүчлийг арилгахын тулд олон удаа зайлна

Цэвэрлэсний дараа дахин исэлдэхээс сэргийлж хатаах ажлыг идэвхгүй хий (жишээ нь, Ar эсвэл N₂)-ийн агаар мандал дор хийх хэрэгтэй.

2. Түүхий эдийг урьдчилан бууруулах боловсруулалт

Вакуум нэрэхээс өмнө түүхий эдийг багасгах боловсруулалт хийснээр хүчилтөрөгчийн агууламж мэдэгдэхүйц буурч болно:

• Устөрөгчийг бууруулах: SeO₂-г элементийн селен болгон бууруулахын тулд 200-300°C-д өндөр цэвэршилттэй устөрөгч (цэвэршилт ≥99.999%)-ийг нэвтрүүлнэ.
• Нүүрстөрөгчийн дулааны бууралт: Селений түүхий эдийг өндөр цэвэршилттэй нүүрстөрөгчийн нунтагтай хольж, вакуум эсвэл идэвхгүй агаар мандалд 400-500°C хүртэл халааж, C + SeO₂ → Se + CO₂ урвалыг өдөөнө.
• Сульфидын бууралт: H₂S зэрэг хий нь харьцангуй бага температурт селений ислийг бууруулж чаддаг.

II. Вакуум нэрэлтийн системийн зураг төсөл ба үйл ажиллагааны оновчлол

1. Вакуум системийн сонголт ба тохиргоо

Хүчилтөрөгчийн агууламжийг бууруулахын тулд өндөр вакуум орчин чухал үүрэгтэй:

• Хамгийн багадаа 10⁻⁴ Па хүрэх хамгийн дээд вакуумтай диффузийн насос + механик насосны хослолыг ашиглана уу.
• Тосны уурыг буцааж тархахаас сэргийлэхийн тулд систем нь хүйтэн хавхаар тоноглогдсон байх ёстой.
• Резинэн лацнаас хий гарахаас зайлсхийхийн тулд бүх холболтууд нь металл лац ашиглах ёстой
• Системийг хангалттай хэмжээний шатаах хийгүйжүүлэх (200-250°C, 12-24 цаг) хийх ёстой.

2. Нэрэлтийн температур ба даралтыг нарийн хянах

Процессийн параметрийн оновчтой хослолууд:

• Нэрэлтийн температур: 220-280°C (селений буцалгах цэг болох 685°C-аас доош)-ын хүрээнд хянагдана.
• Системийн даралт: 1-10 Па хооронд хадгалагдана
• Халаалтын хурд: Хүчтэй ууршилт болон шингээлтээс зайлсхийхийн тулд 5-10°C/мин
• Конденсацийн бүсийн температур: Селений бүрэн конденсацийг хангахын тулд 50-80°C-д хадгална

3. Олон үе шаттай нэрэлтийн технологи

Олон үе шаттай нэрэлт нь хүчилтөрөгчийн агууламжийг аажмаар бууруулж чадна:

• Эхний үе шат: Ихэнх дэгдэмхий хольцыг зайлуулахын тулд ширүүн нэрэлт хийнэ
• Хоёрдугаар үе шат: Үндсэн фракцийг цуглуулахын тулд температурын нарийн хяналт
• Гуравдугаар үе шат: Өндөр цэвэршилттэй бүтээгдэхүүн авахын тулд бага температурт, удаан нэрэлт хийнэ
  Бутархай конденсацийн үе шатуудын хооронд өөр өөр конденсацийн температурыг ашиглаж болно

III. Туслах үйл явцын хэмжүүрүүд

1. Идэвхгүй хийн хамгаалалтын технологи

Вакуум орчинд ажилладаг ч өндөр цэвэршилттэй инертийн хий зохих ёсоор нэвтрүүлэх нь хүчилтөрөгчийн агууламжийг бууруулахад тусалдаг:

• Системийг гаргасны дараа өндөр цэвэршилттэй аргоноор (цэвэршилт ≥99.9995%) 1000 Па хүртэл дүүргэнэ.
• Бага хэмжээний аргон (10-20 scm) тасралтгүй нэвтрүүлж, динамик хийн урсгалын хамгаалалтыг ашиглана уу.
• Үлдэгдэл хүчилтөрөгч болон чийгийг зайлуулахын тулд хийн оролтуудад өндөр үр ашигтай хийн цэвэршүүлэгч суурилуулна уу

2. Хүчилтөрөгчийн цэвэрлэгч нэмэх

Түүхий эдэд тохирох хүчилтөрөгчийн цэвэрлэгч нэмэх нь хүчилтөрөгчийн агууламжийг үр дүнтэй бууруулж чадна:

• Магнийн металл: Хүчилтөрөгчтэй хүчтэй холбоотой, MgO үүсгэдэг
• Хөнгөн цагаан нунтаг: Хүчилтөрөгч болон хүхрийг нэгэн зэрэг зайлуулж чадна
• Ховор газрын металлууд: Y, La гэх мэт, хүчилтөрөгчийг зайлуулах маш сайн үйлчилгээтэй
  Хүчилтөрөгчийн цэвэрлэгээний хэмжээ нь түүхий эдийн 0.1-0.5 жингийн% байдаг; илүүдэл хэмжээ нь селений цэвэршилтэд нөлөөлж болзошгүй

3. Хайлмал шүүлтүүрийн технологи

Хайлсан селенийг нэрэхээс өмнө шүүнэ үү:

• 1-5 мкм нүх сүвтэй кварц эсвэл керамик шүүлтүүр ашиглана уу
• Шүүлтүүрийн температурыг 220-250°C-д хянана
• Хатуу исэл хэсгүүдийг зайлуулж чадна
• Шүүлтүүрийг өндөр вакуум дор урьдчилан хийгүйжүүлэх хэрэгтэй

IV. Эмчилгээний дараах болон хадгалалт

1. Бүтээгдэхүүн цуглуулах, боловсруулах

• Конденсатор цуглуулагчийг идэвхгүй орчинд материалыг хялбархан гаргаж авах зориулалттай салгаж болдог бүтэцтэй байхаар зохион бүтээх хэрэгтэй.
• Цуглуулсан селений гулдмайг аргон бээлийний хайрцагт савлах хэрэгтэй
• Шаардлагатай бол болзошгүй исэлдсэн давхаргыг арилгахын тулд гадаргуугийн сийлбэр хийж болно

2. Хадгалах нөхцөл байдлын хяналт

• Хадгалах орчин хуурай байх ёстой (шүүдэр цэг ≤-60°C)
• Өндөр цэвэршилттэй инертийн хийгээр дүүргэсэн давхар давхар битүүмжилсэн савлагаа ашиглана уу
• 20°C-аас доош хадгалах температурыг санал болгож байна
• Фотокаталитик исэлдэлтийн урвалаас урьдчилан сэргийлэхийн тулд гэрэлд өртөхөөс зайлсхий

V. Чанарын хяналт ба туршилт

1. Онлайн хяналтын технологи

• Хүчилтөрөгчийн хэсэгчилсэн даралтыг бодит цаг хугацаанд хянахын тулд үлдэгдэл хийн анализатор (RGA) суурилуулна уу
• Хамгаалалтын хий дэх хүчилтөрөгчийн агууламжийг хянахын тулд хүчилтөрөгчийн мэдрэгч ашиглана уу
• Se-O холбооны шингээлтийн оргилуудыг тодорхойлохын тулд хэт улаан туяаны спектроскопи ашиглах

2. Бэлэн бүтээгдэхүүний шинжилгээ

• Хүчилтөрөгчийн агууламжийг тодорхойлохын тулд инертийн хийн хайлш-хэт улаан туяаны шингээлтийн аргыг ашиглах
• Хүчилтөрөгчийн тархалтыг шинжлэх хоёрдогч ионы массын спектрометр (SIMS)
• Гадаргуугийн химийн төлөв байдлыг илрүүлэх рентген фотоэлектрон спектроскопи (XPS)

Дээр дурдсан цогц арга хэмжээнүүдийн тусламжтайгаар селенийг вакуум нэрэлтээр цэвэршүүлэх явцад хүчилтөрөгчийн агууламжийг 1 ppm-ээс доош хянаж, өндөр цэвэршилттэй селенийн хэрэглээний шаардлагыг хангаж чадна. Бодит үйлдвэрлэлд тоног төхөөрөмжийн нөхцөл байдал, бүтээгдэхүүний шаардлагад үндэслэн процессын параметрүүдийг оновчтой болгож, чанарын хяналтын хатуу системийг бий болгох хэрэгтэй.