Селен нь чухал хагас дамжуулагч материал, үйлдвэрлэлийн түүхий эд болохын хувьд түүний цэвэршилт нь түүний гүйцэтгэлд шууд нөлөөлдөг. Вакуум нэрэх цэвэршүүлэх явцад хүчилтөрөгчийн хольц нь селенийн цэвэр байдалд нөлөөлдөг гол хүчин зүйлүүдийн нэг юм. Энэ нийтлэлд вакуум нэрэх замаар селенийг цэвэршүүлэх явцад хүчилтөрөгчийн агууламжийг бууруулах янз бүрийн арга, техникийн талаар дэлгэрэнгүй ярилцсан болно.

I. Түүхий эдийг урьдчилан боловсруулах үе шатанд хүчилтөрөгчийн агууламжийг бууруулах

1. Түүхий эдийг урьдчилан цэвэршүүлэх

Түүхий селен нь ихэвчлэн исэл зэрэг янз бүрийн хольц агуулдаг. Вакуум нэрэх системд орохын өмнө гадаргуугийн ислийг арилгахын тулд химийн цэвэрлэгээний аргыг хэрэглэнэ. Түгээмэл хэрэглэгддэг цэвэрлэгээний шийдэл нь:

• Давсны хүчлийн шингэрүүлсэн уусмал (5-10% концентраци): SeO₂ зэрэг ислийг үр дүнтэй уусгана.
• Этанол эсвэл ацетон: Органик бохирдлыг арилгахад ашигладаг
• Ионгүйжүүлсэн ус: Үлдэгдэл хүчлийг арилгахын тулд олон удаа зайлж угаана

Цэвэрлэсний дараа дахин исэлдүүлэхгүйн тулд инертийн хийн (жишээ нь, Ar эсвэл N₂) орчинд хатаах хэрэгтэй.

2. Түүхий эдийг багасгахын өмнөх боловсруулалт

Вакуум нэрэхээс өмнө түүхий эдийг багасгах эмчилгээ нь хүчилтөрөгчийн агууламжийг мэдэгдэхүйц бууруулж чадна.

• Устөрөгчийн бууралт: SeO₂-ийг элементийн селен болгон бууруулахын тулд өндөр цэвэршилттэй устөрөгчийг (цэвэршил ≥99.999%) 200-300°С-т оруулна.
• Нүүрстөрөгчийн дулааныг багасгах: Селен түүхий эдийг өндөр цэвэр нүүрстөрөгчийн нунтагтай хольж, вакуум эсвэл инертийн орчинд 400-500 ° C хүртэл халааж C + SeO₂ → Se + CO₂ урвалыг үүсгэнэ.
• Сульфидын бууралт: H₂S зэрэг хий нь харьцангуй бага температурт селенийн ислийг бууруулж чаддаг.

II. Вакуум нэрэх системийн дизайн ба үйл ажиллагааны оновчтой байдал

1. Вакуум системийн сонголт ба тохиргоо

Өндөр вакуум орчин нь хүчилтөрөгчийн агууламжийг бууруулахад чухал үүрэгтэй.

• Хамгийн багадаа 10⁻⁴ Па хүрэх эцсийн вакуум бүхий диффузын насос + механик насосны хослолыг ашиглана уу.
• Систем нь газрын тосны уурыг буцаан тархахаас сэргийлж хүйтэн тороор тоноглогдсон байх ёстой
• Бүх холболтууд нь резинэн битүүмжлэлээс хий гарахаас зайлсхийхийн тулд металл лацыг ашиглах ёстой
• Системд хангалттай хэмжээний шатаасан хийгүйжүүлэх (200-250°C, 12-24 цаг) хийх ёстой.

2. Нэрэлтийн температур ба даралтыг нарийн хянах

Процессын параметрийн оновчтой хослолууд:

• Нэрэлтийн температур: 220-280°C (селений буцлах цэг 685°C-аас доош) дотор хяналттай.
• Системийн даралт: 1-10 Па хооронд хадгалагдана
• Халаалтын хурд: 5-10°C/мин хүчтэй ууршилт, шингээлтээс сэргийлнэ
• Конденсацийн бүсийн температур: Селений бүрэн конденсацийг хангахын тулд 50-80 ° C-д хадгална.

3. Олон шатлалт нэрэх технологи

Олон үе шаттай нэрэх нь хүчилтөрөгчийн агууламжийг аажмаар бууруулж чадна:

• Эхний шат: Ихэнх дэгдэмхий хольцыг арилгахын тулд барзгар нэрэх
• Хоёр дахь шат: Үндсэн фракцыг цуглуулахын тулд температурыг нарийн хянах
• Гурав дахь шат: Өндөр цэвэршилттэй бүтээгдэхүүн авахын тулд бага температурт удаан нэрэх
  Бутархай конденсацын үе шатуудын хооронд өөр өөр конденсацийн температурыг ашиглаж болно

III. Туслах үйл явцын арга хэмжээ

1. Инерцийн хийн хамгаалалтын технологи

Хэдийгээр вакуум орчинд ажилладаг боловч өндөр цэвэршилттэй инертийн хийг зохих ёсоор нэвтрүүлэх нь хүчилтөрөгчийн агууламжийг бууруулахад тусалдаг.

• Системийг нүүлгэн шилжүүлсний дараа өндөр цэвэршилттэй аргоноор (цэвэршил ≥99.9995%) 1000 Па хүртэл дүүргэнэ.
• Бага хэмжээний аргон (10-20 сксм) тасралтгүй нэвтрүүлж, динамик хийн урсгалын хамгаалалтыг ашиглана.
• Үлдэгдэл хүчилтөрөгч, чийгийг зайлуулахын тулд хийн оролтын хэсэгт өндөр үр ашигтай хий цэвэршүүлэгч суурилуулах.

2. Хүчилтөрөгч шингээгчийг нэмэх

Түүхий эдэд зохих хүчилтөрөгч соруулагч нэмэх нь хүчилтөрөгчийн агууламжийг үр дүнтэй бууруулах боломжтой.

• Магнийн металл: Хүчилтөрөгчтэй хүчтэй холбоотой, MgO үүсгэдэг
• Хөнгөн цагаан нунтаг: Хүчилтөрөгч болон хүхрийг нэгэн зэрэг арилгах боломжтой
• Газрын ховор металлууд: Y, La гэх мэт хүчилтөрөгчийг маш сайн арилгадаг
  Хүчилтөрөгч шингээгчийн хэмжээ нь ихэвчлэн түүхий эдийн жингийн 0.1-0.5%; Илүүдэл хэмжээ нь селенийн цэвэр байдалд нөлөөлж болзошгүй

3. Хайлмал шүүлтүүрийн технологи

Хайлсан селенийг нэрэхээс өмнө шүүнэ:

• 1-5 мкм нүхний хэмжээтэй кварц эсвэл керамик шүүлтүүрийг ашиглана
• Шүүлтийн температурыг 220-250 ° C-д тохируулна
• Хатуу ислийн тоосонцорыг арилгах боломжтой
• Шүүлтүүрийг өндөр вакуум дор урьдчилан хийгүй болгох хэрэгтэй

IV. Эмчилгээний дараах болон хадгалалт

1. Бүтээгдэхүүнийг цуглуулах, боловсруулах

• Конденсаторын коллектор нь идэвхгүй орчинд материал авахад хялбар, салдаг бүтэцтэй байх ёстой.
• Цуглуулсан селений ембүүг аргон бээлийтэй хайрцагт савлана
• Боломжит ислийн давхаргыг арилгахын тулд гадаргуугийн сийлбэрийг хийж болно

2. Хадгалалтын нөхцөлийн хяналт

• Хадгалах орчныг хуурай байлгах хэрэгтэй (шүүдэр цэг ≤-60°C)
• Өндөр цэвэршилттэй инертийн хийгээр дүүргэсэн хоёр давхар битүүмжилсэн савлагаа ашиглана
• Санал болгож буй хадгалах температур 20 хэмээс доош
• Фотокаталитик исэлдэлтийн урвалаас сэргийлэхийн тулд гэрэлд өртөхөөс зайлсхий

V. Чанарын хяналт ба туршилт

1. Онлайн хяналтын технологи

• Хүчилтөрөгчийн хэсэгчилсэн даралтыг бодит цаг хугацаанд хянахын тулд үлдэгдэл хийн анализатор (RGA) суурилуул
• Хамгаалалтын хий дэх хүчилтөрөгчийн агууламжийг хянахын тулд хүчилтөрөгчийн мэдрэгч ашиглана уу
• Se-O бондын шинж чанарын шингээлтийн оргилыг тодорхойлохын тулд хэт улаан туяаны спектроскопи ашиглана.

2. Бэлэн бүтээгдэхүүний шинжилгээ

• Хүчилтөрөгчийн агууламжийг тодорхойлохын тулд инертийн хийн хайлуулах хэт улаан туяаны шингээлтийн аргыг ашиглана
• Хүчилтөрөгчийн тархалтыг шинжлэх хоёрдогч ионы масс спектрометр (SIMS).
• Гадаргуугийн химийн төлөвийг илрүүлэх рентген фотоэлектрон спектроскопи (XPS).

Дээр дурдсан цогц арга хэмжээний тусламжтайгаар селенийг вакуум нэрэх аргаар цэвэршүүлэх явцад хүчилтөрөгчийн агууламжийг 1 ppm-ээс бага түвшинд хянаж, өндөр цэвэршилттэй селений хэрэглээнд тавигдах шаардлагыг хангаж чадна. Бодит үйлдвэрлэлд тоног төхөөрөмжийн нөхцөл, бүтээгдэхүүний шаардлагад үндэслэн үйл явцын параметрүүдийг оновчтой болгож, чанарын хатуу хяналтын тогтолцоог бий болгох ёстой.