1. Танилцуулга

Цайрын теллурид (ZnTe) нь шууд зурвасын бүтэцтэй II-VI бүлгийн хагас дамжуулагч чухал материал юм. Өрөөний температурт түүний зурвасын зай нь ойролцоогоор 2.26eV бөгөөд оптоэлектроник төхөөрөмж, нарны зай, цацраг мэдрэгч болон бусад салбарт өргөн хэрэглэгддэг. Энэ нийтлэлд цайрын теллуридын янз бүрийн синтезийн үйл явц, тухайлбал хатуу төлөвт урвал, уурын тээвэрлэлт, уусмалд суурилсан арга, молекулын цацрагийн эпитакси гэх мэт дэлгэрэнгүй танилцуулгыг өгөх болно. Арга тус бүрийг зарчим, журам, давуу болон сул талууд, гол анхаарах зүйлсийн хувьд сайтар тайлбарлах болно.

2. ZnTe синтезийн хатуу төлөвт урвалын арга

2.1 зарчим

Хатуу төлөвт урвалын арга нь цайрын теллурид бэлтгэх хамгийн уламжлалт арга бөгөөд өндөр цэвэршилттэй цайр ба теллур нь өндөр температурт шууд урвалд орж ZnTe үүсгэдэг.

Zn + Te → ZnTe

2.2 Нарийвчилсан журам

2.2.1 Түүхий эд бэлтгэх

1. Материалын сонголт: Өндөр цэвэршилттэй цайрын мөхлөг, ≥99.999% цэвэршилттэй теллурын бөөгнөрөлүүдийг эхлэл материал болгон ашиглана.
2. Материалын урьдчилсан боловсруулалт:
   • Цайрын боловсруулалт: Эхлээд шингэрүүлсэн давсны хүчилд (5%) 1 минут дүрж гадаргуугийн ислийг зайлуулж, ионгүйжүүлсэн усаар зайлж, усгүй этанолоор угааж, эцэст нь вакуум зууханд 60°С-т 2 цаг хатаана.
   • Теллурын боловсруулалт: Эхлээд aqua regia (HNO₃:HCl=1:3) усанд 30 секундын турш дүрж гадаргуугийн ислийг зайлуулж, ионгүйжүүлсэн усаар саармаг болтол зайлж, усгүй этанолоор угааж, эцэст нь 80°С-т вакуум зууханд 3 цаг хатаана.
3. Жинлэх: Түүхий эдийг стехиометрийн харьцаагаар (Zn:Te=1:1) жинлэнэ. Өндөр температурт цайрын дэгдэмхий байдлыг харгалзан үзэхэд 2-3% -ийн илүүдлийг нэмж болно.

2.2.2 Материал холих

1. Нунтаглах, холих: Жинлэсэн цайр, теллурыг оникс зуурмагт хийж, аргоноор дүүргэсэн бээлий хайрцагт жигд холих хүртэл 30 минут нунтаглана.
2. Үрлэн нунтаглах: Холимог нунтагыг хэвэнд хийж, 10-15МПа даралтын дор 10-20мм диаметртэй үрлэн шахаж хийнэ.

2.2.3 Урвалын савны бэлтгэл

1. Кварцын хоолойн эмчилгээ: Өндөр цэвэршилттэй кварц хоолойнуудыг (дотоод диаметр нь 20-30мм, хананы зузаан 2-3мм) сонгож, эхлээд усан орчинд 24 цагийн турш дэвтээж, ионгүйжүүлсэн усаар сайтар зайлж, 120°С-т шарах шүүгээнд хатаана.
2. Нүүлгэн шилжүүлэх: Түүхий эдийн үрлэнг кварц хоолойд хийж, вакуум системд холбож, ≤10⁻³Па хүртэл нүүлгэн шилжүүлнэ.
3. Битүүмжлэх: Устөрөгч-хүчилтөрөгчийн дөл ашиглан кварц хоолойг битүүмжилж, битүүмжлэлийн уртыг ≥50мм битүүмжлэхийн тулд битүүмжлэх.

2.2.4 Өндөр температурын урвал

1. Халаалтын эхний үе шат: Битүүмжилсэн кварц хоолойг гуурсан зууханд хийж, цайр ба теллурын хоорондох анхны урвалыг бий болгохын тулд 12 цагийн турш 2-3 ° C/мин хурдтайгаар 400 ° C хүртэл халаана.
2. Халаалтын хоёр дахь шат: 950-1050 ° C хүртэл (кварцын зөөлрөх цэгээс 1100 ° C-аас доош) 1-2 ° C/мин температурт халааж, 24-48 цаг байлгана.
3. Хоолойн ганхах: Өндөр температурын үе шатанд зуухыг 2 цаг тутамд 45°-т хазайлгаж, урвалд орох бодисыг сайтар холихын тулд хэд хэдэн удаа чулуулна.
4. Хөргөх: Урвал дууссаны дараа дулааны стрессээс болж дээж хагарахаас сэргийлж тасалгааны температурт 0.5-1°С/мин хүртэл аажмаар хөргөнө.

2.2.5 Бүтээгдэхүүний боловсруулалт

1. Бүтээгдэхүүнийг зайлуулах: Кварц хоолойг бээлий хайрцагт нээж, урвалын бүтээгдэхүүнийг зайлуулна.
2. Нунтаглах: Аливаа урвалд ороогүй материалыг зайлуулахын тулд бүтээгдэхүүнийг нунтаг болгон нунтаглана.
3. Нунтаглах: Нунтаг 600°С-т аргоны уур амьсгалд 8 цагийн турш үрж, дотоод стрессийг арилгаж, талстыг сайжруулна.
4. Шинж чанар: Фазын цэвэр байдал, химийн найрлагыг баталгаажуулахын тулд XRD, SEM, EDS гэх мэтийг гүйцэтгэнэ.

2.3 Процессын параметрүүдийг оновчтой болгох

1. Температурын хяналт: Урвалын оновчтой температур 1000±20°C байна. Бага температур нь бүрэн бус хариу үйлдэл үзүүлэхэд хүргэдэг бол өндөр температур нь цайрын дэгдэмхийллийг үүсгэдэг.
2. Цагийн хяналт: Бүрэн хариу үйлдэл үзүүлэхийн тулд барих хугацаа ≥24 цаг байх ёстой.
3. Хөргөх хурд: Удаан хөргөхөд (0.5-1°C/мин) илүү том болор ширхэгүүд гарч ирдэг.

2.4 Давуу болон сул талуудын шинжилгээ

Давуу тал:

• Энгийн процесс, тоног төхөөрөмжийн шаардлага бага
• Багц үйлдвэрлэхэд тохиромжтой
• Бүтээгдэхүүний өндөр цэвэршилт

Сул тал:

• Өндөр урвалын температур, өндөр эрчим хүчний хэрэглээ
• Тарианы жигд бус хуваарилалт
• Бага хэмжээний урвалд ороогүй материал агуулж болно

3. ZnTe синтезийн уурын тээвэрлэлтийн арга

3.1 зарчим

Уур зөөвөрлөх арга нь зөөвөрлөгч хий ашиглан урвалд орж буй уурыг бага температурт хуримтлуулах бүс рүү зөөвөрлөж, температурын градиентийг хянах замаар ZnTe-ийн чиглэлтэй өсөлтийг бий болгодог. Иодыг ихэвчлэн тээвэрлэгч болгон ашигладаг:

ZnTe(s) + I₂(г) ⇌ ZnI₂(г) + 1/2Te₂(г)

3.2 Нарийвчилсан журам

3.2.1 Түүхий эд бэлтгэх

1. Материалын сонголт: Өндөр цэвэршилттэй ZnTe нунтаг (цэвэршил ≥99.999%) эсвэл стехиометрээр хольсон Zn, Te нунтаг хэрэглэнэ.
2. Тээврийн бодис бэлтгэх: Өндөр цэвэршилттэй иодын талстууд (цэвэршил ≥99.99%), 5-10мг/см³ урвалын хоолойн хэмжээ.
3. Кварц хоолойн эмчилгээ: Хатуу төлөвт урвалын аргатай адил боловч урт кварц хоолой (300-400мм) шаардлагатай.

3.2.2 Хоолойг ачаалах

1. Материалын байршил: Кварцын хоолойн нэг үзүүрт ZnTe нунтаг эсвэл Zn+Te хольцыг байрлуулна.
2. Иод нэмэх: Бээлий хайрцагт хийсэн кварц хоолойд иодын талстыг нэмнэ.
3. Нүүлгэн шилжүүлэх: ≤10⁻³Па хүртэл нүүлгэн шилжүүлэх.
4. Битүүмжлэх: Устөрөгч-хүчилтөрөгчийн дөлөөр битүүмжилж, хоолойг хэвтээ байлгана.

3.2.3 Температурын градиент тохиргоо

1. Халуун бүсийн температур: 850-900°C хүртэл тохируулна.
2. Хүйтэн бүсийн температур: 750-800°C хүртэл тохируулна.
3. Градиент бүсийн урт: Ойролцоогоор 100-150мм.

3.2.4 Өсөлтийн үйл явц

1. Нэгдүгээр шат: 500°С хүртэл 3°С/мин температурт халааж, иод болон түүхий эдийн хооронд анхны урвал үүсгэхийн тулд 2 цагийн турш барина.
2. Хоёрдугаар үе шат: Тогтсон температур хүртэл халаах, температурын градиентийг хадгалах, 7-14 хоногийн турш ургуулна.
3. Хөргөх: Өсөлт дууссаны дараа тасалгааны температурт 1°С/мин хүртэл хөргөнө.

3.2.5 Бүтээгдэхүүний цуглуулга

1. Хоолойн нээлт: Кварц хоолойг бээлий хайрцагт нээ.
2. Цуглуулга: Хүйтэн төгсгөлд ZnTe нэг талстыг цуглуул.
3. Цэвэрлэгээ: Гадаргуунд шингэсэн иодыг арилгахын тулд усгүй этанолоор 5 минутын турш хэт авианы аргаар цэвэрлэнэ.

3.3 Процессын хяналтын цэгүүд

1. Иодын хэмжээг хянах: Иодын концентраци нь тээвэрлэлтийн хурдад нөлөөлдөг; оновчтой хэмжээ нь 5-8 мг/см³ байна.
2. Температурын градиент: градиентийг 50-100°С-д хадгална.
3. Өсөлтийн хугацаа: Хүссэн болор хэмжээнээс хамааран ихэвчлэн 7-14 хоног.

3.4 Давуу болон сул талуудын шинжилгээ

Давуу тал:

• Өндөр чанартай дан талстыг авч болно
• Илүү том болор хэмжээ
• Өндөр цэвэршилттэй

Сул тал:

• Урт өсөлтийн мөчлөг
• Тоног төхөөрөмжийн өндөр шаардлага
• Бага ургац

4. ZnTe наноматериал синтезийн уусмалд суурилсан арга

4.1 Зарчим

Уусмалд суурилсан аргууд нь ZnTe нано бөөмс эсвэл нано утас бэлтгэхийн тулд уусмал дахь прекурсорын урвалыг хянадаг. Ердийн хариу үйлдэл нь:

Zn²⁺ + HTe⁻ + OH⁻ → ZnTe + H₂O

4.2 Нарийвчилсан журам

4.2.1 Урвалж бэлтгэх

1. Цайрын эх үүсвэр: Цайрын ацетат (Zn(CH₃COO)₂·2H₂O), цэвэршилт ≥99.99%.
2. Теллурын эх үүсвэр: Теллурын давхар исэл (TeO₂), цэвэршилт ≥99.99%.
3. Бууруулах бодис: Натрийн боргидрид (NaBH₄), цэвэршилт ≥98%.
4. Уусгагч: Ионгүйжүүлсэн ус, этилендиамин, этанол.
5. Гадаргуу идэвхтэй бодис: цетилтриметиламмонийн бромид (CTAB).

4.2.2 Теллурын урьдал бодис бэлтгэх

1. Уусмалыг бэлтгэх: 0.1 ммоль TeO₂-ийг 20 мл ионгүйжүүлсэн усанд уусгана.
2. Бууруулах урвал: 0.5 ммоль NaBH₄ нэмээд HTe⁻ уусмал үүсгэхийн тулд 30 минутын турш соронзон аргаар хутгана.
   TeO₂ + 3BH₄⁻ + 3H₂O → HTe⁻ + 3B(OH)₃ + 3H₂↑
3. Хамгаалах уур амьсгал: Исэлдэлтээс сэргийлэхийн тулд азотын урсгалыг бүхэлд нь хадгална.

4.2.3 ZnTe нано бөөмийн синтез

1. Цайрын уусмал бэлтгэх: 0.1 ммоль цайрын ацетатыг 30 мл этилендиаминд уусгана.
2. Холих урвал: Цайрын уусмалд HTe⁻ уусмалыг аажмаар нэмж, 80°С-т 6 цагийн турш урвалд оруулна.
3. Центрифуг: Урвалын дараа бүтээгдэхүүнийг цуглуулахын тулд 10,000 эрг/мин-д 10 минутын турш центрифуг хийнэ.
4. Угаах: Этанол болон ионгүйжүүлсэн усаар ээлжлэн гурван удаа угаана.
5. Хатаах: 60°С-т 6 цагийн турш вакуумаар хатаана.

4.2.4 ZnTe нано утасны синтез

1. Загварын нэмэлт: Цайрын уусмалд 0.2 г CTAB нэмнэ.
2. Гидротермаль урвал: Холимог уусмалыг 50 мл тефлон доторлогоотой автоклав руу шилжүүлж, 180 ° C-т 12 цагийн турш урвалд оруулна.
3. Боловсруулалтын дараах: Нано бөөмстэй адил.

4.3 Процессын параметрүүдийг оновчтой болгох

1. Температурын хяналт: Нано бөөмсийн хувьд 80-90°С, нано утаснуудын хувьд 180-200°С байна.
2. рН-ийн утга: 9-11 хооронд байлгана.
3. Урвалын хугацаа: Нано бөөмс 4-6 цаг, нано утас 12-24 цаг.

4.4 Давуу болон сул талуудын шинжилгээ

Давуу тал:

• Бага температурт урвал, эрчим хүч хэмнэх
• Хянах боломжтой морфологи, хэмжээ
• Томоохон хэмжээний үйлдвэрлэл явуулахад тохиромжтой

Сул тал:

• Бүтээгдэхүүн нь хольц агуулсан байж болно
• Дараах боловсруулалтыг шаарддаг
• Доод талст чанар

5. ZnTe нимгэн хальс бэлтгэхэд зориулсан молекул цацрагийн эпитакси (MBE).

5.1 Зарчим

MBE нь хэт өндөр вакуум нөхцөлд Zn ба Te молекулын цацрагийг субстрат руу чиглүүлж, цацрагийн урсгалын харьцаа болон субстратын температурыг нарийн хянаснаар ZnTe нэг талст нимгэн хальсыг ургадаг.

5.2 Нарийвчилсан журам

5.2.1 Системийн бэлтгэл

1. Вакуум систем: Үндсэн вакуум ≤1×10⁻⁸Па.
2. Эх сурвалж бэлтгэх:
   • Цайрын эх үүсвэр: BN тигель дэх 6N өндөр цэвэршилттэй цайр.
   • Теллурын эх үүсвэр: PBN тигель дэх 6N өндөр цэвэршилттэй теллур.
3. Субстрат бэлтгэх:
   • Түгээмэл хэрэглэгддэг GaAs(100) субстрат.
   • Субстратын цэвэрлэгээ: Органик уусгагчаар цэвэрлэх → хүчиллэг сийлбэр → ионгүйжүүлсэн усаар зайлах → азотоор хатаах.

5.2.2 Өсөлтийн үйл явц

1. Субстратын хий гаргах: Гадаргуугийн шингээгч бодисыг арилгахын тулд 200°С-т 1 цагийн турш жигнэнэ.
2. Оксидыг зайлуулах: 580°С хүртэл халааж, гадаргуугийн ислийг арилгахын тулд 10 минут байлгана.
3. Буфер давхаргын өсөлт: 300°С хүртэл хөргөж, 10 нм ZnTe буфер давхарга ургана.
4. Үндсэн өсөлт:
   • Субстратын температур: 280-320 ° C.
   • Цайрын цацрагийн эквивалент даралт: 1×10⁻⁶Торр.
   • Теллурын цацрагийн эквивалент даралт: 2×10⁻⁶Торр.
   • V/III харьцаа 1.5-2.0-д хянагддаг.
   • Өсөлтийн хурд: 0.5-1μm / ц.
5. Үржүүлэх: Ургасны дараа 250°С-т 30 минут халаана.

5.2.3 Байршлын хяналт

1. RHEED Monitoring: Гадаргуугийн сэргээн босголт, өсөлтийн горимын бодит цагийн ажиглалт.
2. Масс спектрометр: Молекулын цацрагийн эрчмийг хянах.
3. Хэт улаан туяаны термометр: субстратын температурыг нарийн хянах.

5.3 Процессын хяналтын цэгүүд

1. Температурын хяналт: Субстратын температур нь болор чанар болон гадаргуугийн морфологид нөлөөлдөг.
2. Цацрагийн урсгалын харьцаа: Te/Zn харьцаа нь согогийн төрөл, концентрацид нөлөөлдөг.
3. Өсөлтийн хурд: Бага хувь нь болор чанарыг сайжруулдаг.

5.4 Давуу болон сул талуудын шинжилгээ

Давуу тал:

• Нарийн бүтэц, допингийн хяналт.
• Өндөр чанартай нэг болор хальс.
• Атомын хувьд тэгш гадаргуутай болно.

Сул тал:

• Үнэтэй тоног төхөөрөмж.
• Удаан өсөлтийн хурд.
• Үйл ажиллагааны дэвшилтэт ур чадвар шаарддаг.

6. Синтезийн бусад аргууд

6.1 Химийн уурын хуримтлал (CVD)

1. Урьдчилсан бодисууд: диэтилцинк (DEZn) ба диизопропилтеллурид (DIPTe).
2. Урвалын температур: 400-500 ° C.
3. Тээвэрлэгч хий: Өндөр цэвэршилттэй азот эсвэл устөрөгч.
4. Даралт: Агаар мандлын буюу нам даралт (10-100Торр).

6.2 Дулааны ууршилт

1. Эх материал: Өндөр цэвэршилттэй ZnTe нунтаг.
2. Вакуум түвшин: ≤1×10⁻⁴Па.
3. Ууршилтын температур: 1000-1100°C.
4. Субстратын температур: 200-300 ° C.

7. Дүгнэлт

Цайрын теллуридыг нэгтгэх янз бүрийн аргууд байдаг бөгөөд тус бүр өөрийн гэсэн давуу болон сул талуудтай байдаг. Хатуу төлөвт урвал нь задгай материал бэлтгэхэд тохиромжтой, уурын тээвэрлэлт нь өндөр чанарын дан талстыг өгдөг, уусмалын арга нь наноматериалуудад тохиромжтой, MBE нь өндөр чанартай нимгэн хальсанд ашиглагддаг. Практик хэрэглээ нь өндөр үзүүлэлттэй ZnTe материалыг олж авахын тулд процессын параметрүүдийг хатуу хянаж, шаардлагад үндэслэн тохирох аргыг сонгох ёстой. Ирээдүйн чиглэлүүдэд бага температурын синтез, морфологийн хяналт, допингийн процессыг оновчтой болгох зэрэг орно.